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活性氟化鋁是如何制備的?
發(fā)布時(shí)間:2022-11-03 16:51:45 文章來源:enjorixn 點(diǎn)擊次數(shù):2415次

  氟化鋁是很好的*化合物及*氟化合物合成中的催化劑載體,這幾年的使用越來越廣泛。氧化鋁在一定溫度下與HF、NH4F、NH4HF2等反應(yīng)可制得氟化鋁,工業(yè)上一般采用濃度約30%的HF與AL(OH)3反應(yīng)來制備。γ-AlF3及非晶相AlF3在一定的溫度范圍內(nèi)穩(wěn)定性好,活性較高。因此,制備高含量γ-相和非晶相AlF3是制備活性氟化鋁的關(guān)鍵。

  由于Al2O3與HF的反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng),*采用強(qiáng)循環(huán)的熔鹽及時(shí)帶走熱量,避免產(chǎn)物AlF3的晶相轉(zhuǎn)變及孔隙堵塞而降低比表面積。氟化鋁的氟化反應(yīng)約進(jìn)行24小時(shí)后,再用純HF通入反應(yīng)管內(nèi)反應(yīng)2小時(shí),*后用氮?dú)饬鞔祾撸玫疆a(chǎn)物氟化鋁。較低溫度下氟化也含有少量α-AlF3的氟化鋁產(chǎn)物具有較高的比表面積,明顯地高于相關(guān)值,孔徑分布在100A以下的占到95%以上,含α-AlF395%以上的比表面積與相關(guān)數(shù)據(jù)值接近。在較高溫度下氟化,γ-相和非晶相大部分轉(zhuǎn)化為α-相。制備氟化鋁由于是一種強(qiáng)放熱反應(yīng),較高溫氟化,反應(yīng)熱不能及時(shí)帶走,除使其晶相轉(zhuǎn)變外,還會導(dǎo)致AlF3的燒結(jié)、晶粒長大和AlF3的揮發(fā)堵塞孔隙。使比表面積降低和孔容減小,從而呈現(xiàn)比表面積與晶相組成的對應(yīng)關(guān)系。即α-AlF3含量越高比表面積越低。γ-AlF3含量越高比表面積越高。用γ-Al2O3制得的氟化鋁是由α、γ及非晶相組成。隨著氟化溫度的不同,三種晶相的含量也有所不同。較低溫度下氟化也含有少量氟化鋁,這可能是由于氟化床層局部熱量聚集,使局部的溫度過高所致。

  制備氟化鋁時(shí)應(yīng)該選擇適宜的溫度及合適的操作條件,利用氣相氟化方法,可得到高比表面積的活性氟化鋁。氟化鋁廠家提供的相關(guān)數(shù)據(jù)表結(jié)果也說明了氟化條件,比表面積與氟化鋁的晶相組成的對應(yīng)關(guān)系。



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